A 110-05-4 CAS-számú vegyület Di-terc-butil-peroxid. Színtelen, jellegzetes szagú folyadék, széles körben használják polimerizációs iniciátorként, térhálósító szerként, valamint különféle polimerek gyártásában. A CAS 110 - 05 - 4 megbízható szállítójaként gyakran foglalkozunk elválasztási problémákkal, amikor ezt a vegyületet keverékekből nyerjük. Ebben a blogban a Di - terc - butil-peroxid keverékekből történő elválasztási módszereit vizsgáljuk meg.
Lepárlás
A desztilláció az egyik leggyakrabban használt módszer a di-terc-butil-peroxid elegyekből történő elválasztására. Kihasználja a keverékben lévő komponensek forráspontbeli különbségeit. A di-terc-butil-peroxid forráspontja körülbelül 109 °C.
Egyszerű lepárlás
Az egyszerű desztilláció akkor megfelelő, ha a Di-terc-butil-peroxid és a keverék egyéb komponensei közötti forráspontkülönbségek viszonylag nagyok (általában több mint 25 °C). Egy egyszerű desztillációs beállításnál a keveréket egy desztillálólombikban melegítik. A legalacsonyabb forráspontú komponens (ebben az esetben, ha a Di-terc-butil-peroxid a legalacsonyabb forráspontú a releváns komponensek közül) először párolog el. A gőz ezután egy kondenzátoron halad keresztül, ahol lehűtik és visszacsapódnak folyadékká, amelyet egy gyűjtőlombikban gyűjtenek össze.
Ha például Di - terc - butil-peroxid és egy magas forráspontú szerves oldószer keveréke áll rendelkezésünkre, amelynek forráspontja jóval 109 °C felett van, akkor az egyszerű desztilláció hatékony módja lehet a Di - terc - butil-peroxid elválasztásának. Előfordulhat azonban, hogy az egyszerű desztilláció nem elegendő a hasonló forráspontú összetevőket tartalmazó keverékek esetében.
Frakcionált desztilláció
Ha a keverékben lévő komponensek forráspontja közelebb van, a frakcionált desztilláció jobb választás. A frakcionált desztillációhoz frakcionáló oszlopot használnak, amely nagy felületet biztosít több párologtatási - kondenzációs ciklushoz. Ahogy a gőz felszáll a frakcionáló oszlopon, a magasabb forráspontú komponensek lecsapódnak és visszakerülnek a desztilláló lombikba, míg az alacsonyabb forráspontú komponens (Di-terc-butil-peroxid) tovább emelkedik, végül kondenzálódik és összegyűjtik.
Ez az eljárás különösen akkor hasznos, ha a Di-terc-butil-peroxidot más peroxidokat vagy hasonló, viszonylag közeli forráspontú szerves vegyületeket tartalmazó keverékektől választják el. Például egy keverék tartalmazhat Di-terc-butil-peroxidot néhány más alkil-peroxiddal együtt. A frakcionált desztilláció a forráspontjuk enyhe eltérései alapján pontosabb elválasztást tesz lehetővé.
Kitermelés
Az extrakció egy másik fontos elválasztási módszer. A két nem elegyedő oldószer keverékében lévő komponensek eltérő oldhatóságán alapul.
Folyadék – Folyadék extrakció
Folyadék - folyékony extrakciónál kiválaszthatunk megfelelő oldószerpárt. Az egyik általános megközelítés olyan szerves oldószer alkalmazása, amelyben a di-terc-butil-peroxid jól oldódik, és vizes fázis. A di-terc-butil-peroxid sok szerves oldószerben, például hexánban, éterben és kloroformban oldódik.
Az elegyet választótölcsérbe helyezzük, és szerves oldószert adunk hozzá. A választótölcsér felrázása után, hogy lehetővé tegyük a két fázis közötti tömegátadást, a keveréket hagyjuk ülepedni. A két nem elegyedő oldószer két rétegre válik szét. A di-terc-butil-peroxid megoszlik a szerves rétegben. A vizes réteg, amely jellemzően vízoldható szennyeződéseket tartalmaz, ezután lecsepegtethető. A Di-terc-butil-peroxidot tartalmazó szerves réteg tovább feldolgozható, például desztillációval a szerves oldószer eltávolítása céljából, és a Di-terc-butil-peroxid tisztább formáját kapjuk.
A szerves oldószer megválasztása számos tényezőtől függ, beleértve a Di-terc-butil-peroxid oldhatóságát, a vízzel való elegyíthetetlenséget és az eltávolítás egyszerűségét. Például a hexán gyakran jó választás, mert viszonylag alacsony forráspontja van, és desztillációval könnyen eltávolítható.
Szilárd fázisú extrakció
A szilárd fázisú extrakció (SPE) a Di - terc - butil-peroxid keverékekből történő elválasztására is használható. Az SPE-ben szilárd szorbenst töltenek egy oszlopba. A keveréket ezután átengedjük az oszlopon. A keverékben lévő komponensek kémiai tulajdonságaik, például polaritásuk és molekulaméretük alapján eltérően lépnek kölcsönhatásba a szilárd szorbenssel.
Különféle típusú szilárd szorbensek állnak rendelkezésre, például szilícium-dioxid alapú szorbensek, amelyek felhasználhatók a Di-terc-butil-peroxid elválasztására a polárisabb vagy apolárisabb szennyeződésektől. A di-terc-butil-peroxid a többi komponenshez képest eltérő sebességgel fog átfolyni az oszlopon, ami lehetővé teszi az elválasztást. Ez a módszer különösen hasznos kis léptékű Di-terc-butil-peroxid-minták tisztítására, ahol nagy tisztaságra van szükség.
Kromatográfia
A kromatográfia egy hatékony elválasztási technika, amely a keverékben lévő komponensek nagy felbontású szétválasztását teszi lehetővé.
Gázkromatográfia (GC)
A gázkromatográfia illékony vegyületek, például Di-terc-butil-peroxid elválasztására alkalmas. GC-ben a mintát elpárologtatják, és inert gáz (vivőgáz) segítségével egy oszlopon keresztül viszi át. Az oszlop egy állófázist tartalmaz, amely lehet folyékony vagy szilárd hordozóra bevont szilárd anyag. A keverék különböző komponensei eltérően lépnek kölcsönhatásba az állófázissal, ami eltérő retenciós időt eredményez.
A kölcsönhatás olyan tényezőkön alapul, mint a polaritás és a forráspont. Di-terc-butil-peroxidhoz gyakran használnak nem poláris vagy közepesen poláris állófázist. Ahogy a minta áthalad az oszlopon, a Di-terc-butil-peroxid egy meghatározott időpontban eluálódik, amit detektorral lehet kimutatni. Bár a GC-t elsősorban analitikai célokra használják Di-terc-butil-peroxidot tartalmazó keverék összetételének meghatározására, de preparatív méretekben is felhasználható tiszta Di-terc-butil-peroxid összegyűjtésére.
Nagy teljesítményű folyadékkromatográfia (HPLC)
A HPLC-t akkor alkalmazzuk, ha a vegyületek nem illékonyak vagy termikusan instabilak. A HPLC-ben egy folyékony mobil fázist szivattyúznak át egy állófázissal töltött oszlopon. A gázkromatográfiához hasonlóan a keverék komponensei eltérően lépnek kölcsönhatásba az állófázissal, ami elválasztáshoz vezet.
A di-terc-butil-peroxid elegyekből való elválasztására gyakran fordított fázisú HPLC-t alkalmaznak. A fordított fázisú HPLC-ben az állófázis nem poláris, a mozgó fázis pedig víz és szerves oldószer, például metanol vagy acetonitril keveréke. A di-terc-butil-peroxidnak bizonyos retenciós ideje lesz az állófázissal való kölcsönhatása és a mozgófázis összetétele alapján. A HPLC nagy tisztaságú elválasztást biztosít, különösen a közeli rokon vegyületeket tartalmazó keverékek esetében.
Di-terc-butil-peroxidot tartalmazó keverékek kezelésekor más rokon vegyületek is jelen lehetnek. Például érdekelhetiBIBP | CAS 25155 - 25 - 3 | Bisz(terc-butil-dioxi-izopropil)-benzol,Tert - Amil-hidroperoxid, vagyTBMA | CAS 1931 - 62 - 0 | Terc-butil-monoperoxi-maleát. Ezek a vegyületek hasonló kémiai tulajdonságokkal rendelkezhetnek, mint a Di-terc-butil-peroxid, és a fent említett elválasztási módszerek is ennek megfelelően módosíthatók, hogy elkülönüljenek a keverékektől.
A CAS 110 - 05 - 4 professzionális szállítójaként gazdag tapasztalattal rendelkezünk a tisztítási és elválasztási folyamatok kezelésében. Elkötelezettek vagyunk amellett, hogy kiváló minőségű Di - terc - butil-peroxid termékeket biztosítsunk. Ha szüksége van erre a vegyületre, vagy szeretné megvitatni a legjobb elválasztási módszereket adott keverékeihez, kérjük, forduljon hozzánk bizalommal a beszerzési megbeszélés megkezdéséhez.
Hivatkozások
- „Techniques in Organic Chemistry”, KL Williamson, DL Masters és KM Minard.
- "Chromatography Theory and New Separation Materials" szerkesztette J. Tao és N. Tanaka.
- "A szerves peroxidok kémiája", S. Patai és Z. Rappoport.